摘要 使用孔径更小的颗粒过滤器会带来更大的液体压力损失,导致流量降低。300mm的制程需要液体有更高的流量。所以过滤技术必须有所提高。
随着半导体制造技术不断发展,最小线宽不断缩小,对于纳米级颗粒和金属离子污染的控制变得越发关键。表1,ITRS 2005晶圆
表面状况的需求 显示了不同工艺状况下对于颗粒和金属污染控制的需求,2003年关键颗粒尺寸是50nm,而目前为36nm,并且在今后五年中会一直降低。

在整个半导体制造过程中,对于纯度和洁净度都有很高的需求。必须引起重视的是,在化学液体的制造、过滤、运输等各个环节中都有被污染的危险,所以使用
过滤器对于在晶圆制造和清洗中避免污染起到至关重要的作用。
目前的器件结构是非常复杂的三维结构,为了更好的清洗表面和避免污染,必须要使用高流量和高过滤效率的过滤器。很多情况下,颗粒通过筛选机制(颗粒直径比滤膜孔径大)被去除,所以滤膜孔径必须要比关键颗粒的直径小。

另外,晶圆直径从200mm提升到300mm(2012年将达到450mm),需要化学液体有更高的流量,所以要求小孔径的滤膜能提供高流量和低压损。为了满足
这样的需求,Entegris开发了QuickChange ATM过滤器,与目前使用的QuickChange ATX相比,它在过滤效率不变或更高的情况下,提供了更高的流量。例如,0.03um QuickChange ATM的流量与0.05um QuickChange ATX相当。图1显示了0.03um ATM与0.05um ATX的压降曲线。表2,ATM与ATX对于水的流量比较。

图2 是一家IC制造商晶圆外部污染的电子显微镜照片,照片显示在清洗后,氧化物和氮化物淀积在晶圆表面,颗粒随之变得更大。根据膜层的厚度,用户推断底层原始颗粒的尺寸小于0.05um, 所以对于微小的颗粒的控制是非常必要的。

过滤膜孔径的测试方法:
有几种方法可以测得滤膜孔径的大小,首先可以直接测量孔的结构,例如用电子显微镜观测或者鼓泡实验。过滤效果的测试可以通过计量化学槽内过滤前后颗粒的数量来得到。
图3是滤膜表面的电子显微镜照片。左边是通过拉伸而成PTFE过滤膜,右边是离子束轰击-刻蚀的聚碳酸酯膜。右边的膜上的孔是正圆形的,这样就比较容易测量孔的大小。而左边的PTFE膜,通孔位于拉伸的PTFE纤维之间, 电子显微镜不容易直接测量这些孔的直径。

鼓泡点试验是被过滤器制造商广泛使用标定过滤器的方法,优点是不会破坏滤膜或者滤芯。测试方法很简单,只要让滤膜的孔表面被溶剂充分浸润,例如醇类溶剂,在滤膜的上游通一定压力的气体,因为表面张力的作用溶剂不会流过滤膜,直到压力达到一定的值(BP,鼓泡点)溶剂才会突破表面张力流到滤膜另一端。鼓泡点的大小与溶剂的性质、膜表面性质以及膜上的孔径大小有关。从以下的公式可得知,鼓泡点的值与膜的孔径大小成反比。鼓泡点试验测得的是膜表面最大的孔的直径。

BP=鼓泡点的压力
d= 表面张力
q= 液体和固体的接触角
d = 孔的直径
K = 形变修正参数
有一种间接测量膜上孔径的方法是在水中加入悬浮的单向聚苯乙烯树脂颗粒(PSL),并添加表面活性剂减少吸附作用的影响,然后通过紫外吸收率计算上下游的PSL颗粒浓度。实验开始时用很高的PSL粒子浓度,使得膜的表面吸附(覆盖)一层粒子。使用荧光粒子可以提高对小尺寸颗粒的灵敏度。
对于用于过滤直径小于0.03um颗粒的过滤器,用添加氧化硅胶质粒子的方法来测量滤膜的有效孔径。用添加粒子50ppb到50ppm之间的浓度来测试过滤器,然后用GFAA(Graphite Furnace Atomic Absorption)原子吸收光谱仪或ICP-MS的手段来测量上下游的粒子浓度。这种方法的好处在于测量较小的膜样品或较大的过滤器件比较简单可行,然而,因为氧化硅胶粒有一定可溶性,这种方法的测试精度只能达到1%。
近来,我们也使用光学颗粒计数仪来甄测0.05um或以下的颗粒,它对于PSL粒子也有很高的敏感度。在过滤器安装之前,让表面活性剂完全浸润滤膜表面,使得PSL粒子不会被粘附在膜上,这样所测得的数据仅是滤膜筛选的结果。然后让含有一定浓度PSL粒子的上游液体流过过滤器,下游用这种光学颗粒仪测量。LRV表示过滤器的过滤效果:

因为光学颗粒计数仪辨识极小颗粒尺寸的精确度不够高,所以采用单一直径的0.034um的单向聚苯乙烯树脂颗粒PSL的溶剂通入过滤器。在为时4小时的测试中,模拟了几年实际使用的颗粒污染状况。图4显示了0.05um和0.03um QuickChange过滤器的过滤效果。对于0.034um的颗粒,0.05mm滤膜的初